Preparação correta de amostras: fundamental para uma contagem de partículas precisa

Oil testingO petróleo bruto, o petróleo, os produtos petrolíferos, aditivos e lubrificantes são rotineiramente analisados quanto a seu conteúdo elementar usando várias técnicas analíticas. Alguns testes podem exigir somente diluições simples, enquanto outros envolvem uma série de decomposições de amostras complexas antes de ocorrer qualquer tipo de análise.

Não cumprir as boas práticas laboratoriais e não respeitar as instruções definidas para preparação de amostras pode resultar em resultados imprecisos, uma estimativa da reprodutibilidade desnecessariamente abrangente ou dados aberrantes e falsos. Padronizar procedimentos para se obter resultados consistentes pode ajudar a garantir uma amostragem adequada, incluindo:

  • Um recipiente de coleta contaminado. A precisão fica comprometida quando o recipiente usado para coleta de amostras está contaminado.
  • Agitação inadequada para suspender partículas na amostra. Existem diferenças no tempo necessário e no método usado com base no tipo de contaminação, massa, tipo de fluido e período de tempo durante o qual uma amostra esteve estática.
  • Desgaseificação inadequada. Por vezes, é feita pouca desgaseificação ou não é feita desgaseificação nenhuma para remover ar preso após uma agitação adequada. A desgaseificação pode ser realizada por vácuo ou com um banho ultrassônico.
  • Permitir que uma amostra desgaseificada e agitada repouse durante um período prolongado. Mito: se a amostra assentar por um período prolongado após agitação, ela se desgaseificará sozinha. A gravidade atua fazendo as partículas assentar, o que faz com que a amostra pareça mais limpa do que está na realidade.
  • Uso de um agitador magnético de alta velocidade. Agitar um pouco não faz mal. Contudo, demasiada velocidade ao agitar conduz as partículas em suspensão para a parede interior do recipiente, removendo efetivamente essas partículas da via de amostragem. Um agitador magnético não deve ser usado com fluidos de amostras contendo metais ferrosos, uma vez que estas partículas se fixarão à vareta do agitador e enviesarão seus resultados.

Uma abordagem básica à preparação da maioria dos fluidos de petróleo

  1. Colete a amostra em um recipiente limpo com uma tampa limpa. Isso é muito importante. Após a amostragem, descarte ou limpe o frasco de coleta minuciosamente antes de voltar a usá-lo.
  2. Agite o frasco de forma ultrassônica por um minuto. A agitação ultrassônica irá desintegrar partículas aglomeradas. O nível de fluido do banho ultrassônico deve ficar a meio do frasco da amostra. Um minuto é suficiente para a maioria dos cenários de amostragem. Se você estiver trabalhando com um líquido viscoso, prolongue o tempo com base no nível de viscosidade.
  3. Agite a amostra manualmente por dois minutos. Se a amostra for viscosa ou tiver estado estática por um período prolongado, adicione mais tempo a seu passo de agitação. A norma ISO recomenda no mínimo um minuto em um agitador mecânico (ISO 11171, anexo E, seção E4, 2010).
  4. Desgaseifique a solução em um banho ultrassônico. Para esse passo, o nível de fluido do banho ultrassônico deve chegar a metade do frasco da amostra. Desgaseifique entre 25 e 35 segundos no caso de fluidos hidráulicos com um intervalo de viscosidade de 10 a 50 cSt. No caso de fluidos mais viscosos (p. ex., >50 cSt), prolongue o tempo de desgaseificação para remover todo o ar preso.
  5. Deixe a amostra repousar durante 5 a 10 segundos para garantir que não existam bolhas visíveis.
  6. Introduza de imediato a amostra no contador para impedir que partículas maiores assentem.

 Sistemas de contagem de partículas como HIAC™ PODS+ e HIAC™ 8011 aplicam pressão para mover a amostra através dos elementos de controle e contagem de fluxo. Embora esta pressurização não seja uma alternativa para desgaseificar uma amostra, ela constitui um método secundário para remover bolhas de ar residuais da amostra.

Aperfeiçoar sua contagem de partículas

Podem ser usadas varetas para mexer para ajudar a manter partículas de 50 µm ou maiores em suspensão durante a medição de volumes de amostra grandes. A vareta para mexer deve estar isenta de partículas e a velocidade de seu agitador deve ser suficientemente baixa para evitar um “efeito de centrífuga”, mas rápida o suficiente para suspender os contaminantes que serão medidos. Tal como acontece com qualquer procedimento padronizado, as variáveis para lidar com volumes de amostra maiores devem ser minimizadas. Seguir os passos na sequência certa ajudará a garantir uma contagem de partículas precisa e um processo de amostragem constantemente bem-sucedido.